醋酸氟轻可的松乳膏—醋酸氟轻可的松的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定醋酸氟轻可的松乳膏中醋酸氟轻可的松的含量。

本方法适用于醋酸氟轻可的松乳膏。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 水（色谱纯)

3. 醋酸地塞米松

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸氟轻可的松峰计算应不低于 4500，醋酸氟轻可的松峰与内标物质峰分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇-水= 60＋40

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

取醋酸氟轻可的松对照品约适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中约含0.125mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取本品适量（约相当于醋酸氟轻可的松1.25mg)，精密称定，置50mL量瓶中,加甲醇约30mL，置80ºC水浴中加热2分钟，振摇，使醋酸氟轻可的松溶解，放冷至室温，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后迅速滤过，放至室温，取续滤液。

3. 内标溶液的配制

取醋酸地塞米松适量，加甲醇制成每1mL中约含0.30mg的溶液，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p850。