磺胺嘧啶软膏—磺胺嘧啶的测定—永停滴定法

本方法采用滴定法测定磺胺嘧啶软膏中磺胺嘧啶的含量。

本方法适用于磺胺嘧啶软膏。

供试品经处理后 用盐酸溶液溶解，按照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液滴定，计算磺胺嘧啶含量。

1.盐酸

2.水

3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

4.基准对氨基苯磺酸

1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na₂CO₃)0.10g，加水使两使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL于浓氨试液3mL后，加盐酸（1→2)20mL，搅拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，既得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

精密称取本品适量（约相当于磺胺嘧啶0.5g)，加盐酸10mL与热水40mL，置水浴中加热15分钟，并不断搅拌，放冷，待基质凝固后，分取溶液，基质再加盐酸3mL与水25mL，置水浴中加热10分钟，并不断搅拌，放冷，待基质凝固后，分取溶液，将两次的水溶液合并，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.03mg的C₁₀H₁₀N₄O₂S 。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.860。