磺胺异恶唑—磺胺异恶唑的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定磺胺异恶唑的含量。

本方法适用于磺胺异恶唑。

供试品用二甲基甲酰胺溶解，加偶氮紫指示液，用甲醇钠滴定液滴定，偶氮紫指示液显蓝色时停止滴定，读出甲醇钠滴定液使用量，计算磺胺异恶唑含量。

1. 二甲基甲酰胺

2.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

3.偶氮紫指示液：取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得。

4.基准苯甲酸

1.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水甲醇（含水量0.2％以下)150mL，置于冰水冷却得容器中，分次加入新切得金属钠2.5g，使完全容溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下)适量，使成1000mL，摇匀。

标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重得 基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1％麝香草酚蓝得无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液浓度，即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

取本品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于26.73mg的C₁₁H₁₃N₃O₃S 。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.858。