方法名称: |
磺溴酞钠—硫的测定—重量法 |
应用范围: |
本方法采用重量法测定磺溴酞钠中硫的含量。 本方法适磺溴酞钠。 |
方法原理: |
供试品经处理后加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。 |
试剂: |
1.氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100mL。 2.浓过氧化氢溶液 3.水 4.盐酸 |
仪器设备: |
无灰滤纸 |
试样制备: |
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操作步骤: |
取本品约0.2g,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,选用1000mL燃烧瓶,以浓过氧化氢溶液0.5mL与水30mL作为吸收液,使生成的 烟雾完全吸收入吸收液后,加盐酸2mL,用水稀释至200mL,煮沸,不断搅拌,缓缓加入热氯化钡试液约20mL,至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静止1小时,用无灰滤纸滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再呈氯化物反应,干燥,并炽灼至恒重,残渣质量经空白校正后,与0.1374相乘,既得供试量中含硫(S)的重量。 注: “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.865。 |