磺溴酞钠—溴的测定—络合滴定法

本方法采用滴定法测定磺溴酞钠中溴的含量。

本方法适用于磺溴酞钠。

供试品经处理后，按照络合滴定法，用硫酸铁铵指示液以硫氰酸铁铵滴定液滴定，计算磺溴酞钠中溴的含量。

1.硝酸

2.水

3.氢氧化钠溶液（0.4％)

4.浓过氧化氢溶液

5.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

6.硫氰酸铁铵滴定液（0.1mol/L)

7.硫酸铁铵指示液: 取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得.

8.基准对氨基苯磺酸

1.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na₂CO₃)0.10g，加水使两使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL于浓氨试液3mL后，加盐酸（1→2)20mL，搅拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，既得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2.硫氰酸铁铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

取本品约0.2g，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，选用1000mL燃烧瓶，以0.4％氢氧化钠溶液10mL，浓过氧化氢溶液0.5mL与水10mL作为吸收液，使生成的 烟雾完全吸收入吸收液后，用水稀释至100mL，煮沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L)20mL，摇匀，再加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铁铵滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸铁铵滴定液（0.1mol/L)相当于7.990mg的溴（Br) 。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.865。