方法名称: |
磷酸组胺—磷酸组胺的测定—中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定磷酸组胺的含量。 本方法适用于磷酸组胺。 |
方法原理: |
供试品用水溶解,加三氯甲烷,乙醇,以麝香草酚酞指示液指示,用氢氧化钠滴定液滴定,计算氢氧化钠滴定液使用量,计算磷酸组胺含量。 |
试剂: |
1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 2. 麝香草酚酞指示液 3.基准邻苯二甲酸氢钾 4.水 5.乙醇 6.三氯甲烷 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1.麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100mL使溶解,即得。 |
操作步骤: |
取本品约0.1g,精密称定,加水10mL溶解后,加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.875。 |