磷酸伯氨喹片—磷酸伯氨喹的测定—永停滴定法

本方法采用滴定法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量。

本方法适用于磷酸伯氨喹片。

1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

2.基准对氨基苯磺酸

1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na₂CO₃)0.10g，加水使两使溶解成1000ml，摇匀。

标定：取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml于浓氨试液3ml后，加盐酸（1→2)20ml，搅拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，既得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取本品50片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸伯氨喹0.3g)，照永停滴定法，使加于电极上的电压约为50mV，,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于22.77mg的C₁₅H₂₁N₃O ·2H₃PO₄

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.873。