方法名称: |
磷酸哌嗪片—磷酸哌嗪的测定—重量法 |
应用范围: |
本方法采用重量法测定磷酸哌嗪片中磷酸哌嗪的含量。 |
方法原理: |
供试品经处理后,与三硝基苯酚试液反应生成衍生物,称定重量。 |
试剂: |
1. 水 2.三硝基苯酚试液 |
仪器设备: |
垂熔玻璃坩锅 |
试样制备: |
1.三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 |
操作步骤: |
取本品10片,精密称定,研细,精密量取适量(约相当于磷酸哌嗪1g),置100mL量瓶中,加水90mL,振摇使磷酸哌嗪溶解,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,加三硝基苯酚试液70mL,搅拌,加热至上层溶液澄清,放冷,1小时后,用置105ºC恒重的垂熔玻璃坩锅滤过,沉淀用哌嗪的三硝基苯酚衍生物的 饱和溶液洗涤数次后,在105ºC干燥至恒重,精密称定。沉淀的中重量与0.3714相乘,既得供试量中含有C4H10N2·H3PO4 ·H2O的重量。 注: “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.877。 |