磷酸氯喹注射液—磷酸氯喹的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定磷酸氯喹注射液中磷酸氯喹的含量。

本方法适用于磷酸氯喹注射液。

供试品经处理后加盐酸滴定液溶解，加溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，滴定终点时，计算氢氧化钠滴定液使用量，计算磷酸氯喹含量。

1. 盐酸滴定液（0.1mol/L)

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

3. 溴甲酚绿指示液

4.基准无水碳酸钠

5.基准邻苯二甲酸氢钾

6.水

7. 20％氢氧化钠溶液

8.乙醚

精密量取本品适量（约相当于磷酸氯喹0.3g)，加水稀释至30mL，加20％氢氧化钠溶液3mL，摇匀，用乙醚提取4次，每次20mL，合并乙醚液，用10mL水洗涤，洗液再用乙醚15mL提取1次，合并前后两次的乙醚液，蒸发至近2～3mL时，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L)25mL，湿热蒸去乙醚并使残渣溶解，放冷，加溴甲酚绿指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.79mg的C₁₈H₂₆ClN₃·2H₃PO₄。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。