磷酸氢钙片---磷酸氢钙的测定---络合滴定法

本方法采用滴定法测定磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量。

本方法适用于磷酸氢钙片。

供试品加稀盐酸10mL，加热溶解，定量稀释，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)，摇匀，滤过，加入氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)与铬黑T指示剂，用锌滴定液滴定。溶液显紫红色时停止滴定，读出锌滴定液使用量，计算磷酸氢钙的含量。

1.稀盐酸

2. 铬黑T指示剂

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

4. 基准氧化锌

5. 氨试液

6. 氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)

7.锌滴定液（0.05mol/L)

1.稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

2. 铬黑T指示剂

取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL。

6.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于定磷酸氢钙0.6g)加稀盐酸10mL，加热使定磷酸氢钙溶解，冷却，移入100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，加水50mL，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)25mL，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)10mL与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO₄·2H₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p880。