三氯叔丁醇—三氯叔丁醇的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定三氯叔丁醇的含量。

本方法适用于三氯叔丁醇。

供试品加乙醇5mL溶解后，加20％氢氧化钠溶液5mL，加热回流15分钟，放冷，加水20mL与硝酸5mL，精密加硝酸银滴定液（0.1 mol/L)30mL，再加邻苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1 mol/L)滴定，计算三氯叔丁醇的含量。

1. 乙醇

2. 20％氢氧化钠溶液

3. 水

4. 硝酸

5. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

6. 硝酸银滴定液（0.1 mol/L)

7.邻苯二甲酸二丁酯

8.硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得。

9.硫氰酸铵滴定液（0.1 mol/L)

1. 硝酸银滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2.硫氰酸铵滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5mL溶解后，加20％氢氧化钠溶液5mL，加热回流15分钟，放冷，加水20mL与硝酸5mL，精密加硝酸银滴定液（0.1 mol/L)30mL，再加邻苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1 mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1 mol/L)相当于6.216mg的C₄H₇Cl₃O·1/2H₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p893。