无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。

本方法适用于无水亚硫酸钠。

供试品加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。

1.碘滴定液(0.05mol/L)

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)

3.淀粉指示液

1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na₂SO₃。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。