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二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

医药数据库中心 药学论坛 二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法
方法名称:
二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定二氧化钛的含量。

本方法适用于二氧化钛。

方法原理:

供试品置铂坩锅中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900ºC炽灼30分钟,放冷,用水20mL与盐酸30mL的 混合液分次将残渣移入100mL量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50mL,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1mL,用滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。就算出乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)使用量,计算二氧化钛的含量。

试剂:

1. 盐酸

2 .水

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

4. 基准氧化锌

5. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。

6. 20%氢氧化钠溶液

7. 锌滴定液(0.05mol/L)

8. 碳酸钾

9. 乌洛托品

10. 0.1%二甲酚橙溶液

仪器设备:
试样制备:

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。

标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 锌滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL,氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量,计算出本液的浓度,即得。

操作步骤:

取本品约1.0g,精密称定,置铂坩锅中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900ºC炽灼30分钟,放冷,用水20mL与盐酸30mL的 混合液分次将残渣移入100mL量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50mL,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.995mg的TiO2

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p891。

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