红氧化铁—氧化铁的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定红氧化铁中氧化铁的含量。

供试品加盐酸2.5mL，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1mL，加热至沸腾数分钟，加水25mL放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失，计算红氧化铁的含量。

1.盐酸

2.过氧化氢试液：取浓过氧化氢溶液（30％)，加水稀释成3％的溶液，即得。

3.碘化钾

4.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

1.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸2.5mL，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1mL，加热至沸腾数分钟，加水25mL放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL，密塞，摇匀，在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L)相当于7.985mg的Fe₂O₃。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p900。