玉米朊---玉米朊的测定---氮测定法

本方法采用氮测定法测定玉米朊的含量。

本方法适用于玉米朊。

蛋白质等含氮有机化合物与含硫酸钾、硫酸铜的硫酸溶液加热时，氮被还原为氨，以硫酸铵形式溶于硫酸中。反应完毕后，加氢氧化钠使溶液呈碱性，氨被游离，加热蒸馏时，氨与水蒸汽共同馏出，溶于硼酸接收液中，可用硫酸滴定液滴定氨的量，从而换算成氮的含量。

1. 硫酸钾（或无水硫酸钠)

2. 硫酸铜，粉末

3. 硫酸

4. 氢氧化钠溶液，40%溶液

5. 锌粒

6. 硼酸溶液，2%溶液

7. 甲基红—溴甲酚绿混合指示液

8. 硫酸滴定液

1. 设备

1.1 凯氏烧瓶 500mL

1.2 氮气球

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

2. 硫酸滴定液 0.05mol/L

取硫酸3.0mL缓缓注入适量水中，冷却至室温加水稀释至1000mL, 摇匀。

硫酸滴定液 (0.05mol/L) 的标定：精密称取在270-300⁰C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g, 加水50mL使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

取本品0.2g，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500mL 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20mL; 在凯氏烧瓶口放一小漏斗并1使烧瓶成45⁰斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点之下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250mL, 振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75mL, 注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50mL, 置500mL锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250mL时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液有蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于1.401mg的N。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p895。