方法名称: |
枸橼酸—枸橼酸的测定—中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定枸橼酸的含量。 本方法适用于枸橼酸。 |
方法原理: |
供试品加水溶解,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定,读出氢氧化钠滴定液使用量,计算枸橼酸含量。 |
试剂: |
1. 水(新沸放冷) 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 3. 酚酞指示液 4.基准邻苯二甲酸氢钾 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 |
操作步骤: |
取本品约1.5g,精密称定,加新沸过的冷水40mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于64.04mg的C6H8O7。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.904。 |