纤维醋法酯—乙酰基的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定纤维醋法酯的含量。

本方法适用于纤维醋法酯。

供试品用乙醇－丙酮溶解，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算纤维醋法酯含量。

1. 水

2. 乙醇

3. 丙酮

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

5. 酚酞指示液

6.基准邻苯二甲酸氢钾

7.盐酸滴定液（1mol/L)

1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3.盐酸滴定液（1mol/L)

配制：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270～300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（1mol/L)相当于53mg的无水碳酸钠，根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

取本品约0.5g，精密称定，加丙酮－乙醇（1：1)50mL，振摇使溶解，加水50mL，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L)25mL，振摇，放置过夜，加酚酞指示液，用盐酸滴定液（1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于43.0mg的C₂H₃O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.900。