羟丙甲纤维素---甲氧基的测定---甲氧基测定法

本方法采用甲氧基测定法测定羟丙甲纤维素中甲氧基的含量。

本方法适用于羟丙甲纤维素。

供试品照甲氧基测定法，计算甲氧基的含量。

1. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

2. 基准重铬酸钾

3. 苯酚

4. 氢碘酸

5. 醋酸钾

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸钠

9. 甲酸

10. 碘化钾

11. 稀硫酸

1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

取本品适量（相当于甲氧基10mg)，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL，连接上述装置；另在两个 接收容器内分别加入10％醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL，再各加溴0.2mL；通过支管将CO₂或N₂气流缓慢而均匀地（每秒1～2各气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140ºC)，在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于两个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时)。而后拆除装置，将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶（内盛25％醋酸钠溶液5mL)中，并用水淋洗使中体积约为125mL，加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。