黑氧化铁---过氧化铁的测定---氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定黑氧化铁中过氧化铁的含量。

本方法适用于黑氧化铁。

供试品置具塞锥形瓶中，加盐酸（1→2)30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2％二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒，计算黑氧化铁的含量。

1.盐酸（1→2)

2.氯化亚锡试液（新鲜配制)

3.二氯化汞试液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.硫酸

5.磷酸

6.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L)

7. 0.2％二苯胺磺酸钠指示液

1.氯化亚锡试液（新鲜配制)

取氯化亚锡1.5g，加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。

2.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L)

配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸（1→2)30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2％二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L)相当于7.72mg的Fe₃O₄。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p913。