硫酸钙---硫酸钙的测定---络合滴定法

本方法采用滴定法测定硫酸钙的含量。

本方法适用于硫酸钙。

供试品加稀盐酸10mL与水100mL，振摇使溶解，在搅拌下精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)20mL，摇匀，加氢氧化钠溶液（1→5)15mL与紫脲酸铵指示剂0.2～0.3g，继以乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由桃红色变为紫色，计算硫酸钙的含量。

1.稀盐酸

2. 紫脲酸铵指示剂

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

4. 基准氧化锌

5. 水

6. 氢氧化钠溶液（1→5)

7.锌滴定液（0.05mol/L)

1.稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

2. 紫脲酸铵指示剂

取紫脲酸铵0.1g，加氯化钠使成20g，研细。

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

取本品0.2g，精密称定，加稀盐酸10mL与水100mL，振摇使溶解，在搅拌下精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)20mL，摇匀，加氢氧化钠溶液（1→5)15mL与紫脲酸铵指示剂0.2～0.3g，继以乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由桃红色变为紫色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于6.807mg的CaSO₄。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p913。