复方草珊瑚含片—薄荷脑的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。

本方法适用于中成药复方草珊瑚含片。

供试品经稀乙酸乙酯超声提取，提取液注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测薄荷脑的含量。

乙酸乙酯

1.气相色谱仪

2.色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温为180℃,

1.对照品溶液的制备

精密称取薄荷脑对照品11.7mg，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯制成每1L含0.468g的溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密量取供试品1g（供试品20片，研细（过5号筛，80目))，置5mL离心管中，精密加入乙酸乙酯3mL，称定重量，超声处理2h，补足减失重量，3000r/min离心15min，取上清液氯过，续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 标准曲线绘制

精密量取对照品溶液1，2，3，4，5μL及供试品溶液各2μL,注入气相色谱仪,测定，以进样量对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密量取供试品溶液2μL,注入气相色谱仪,测定。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

匡佩琳，周国平，刘悦. 复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的气相色谱法研究. 江西中医学院学报，1999，11（3)：118.