方法名称： |
复方川贝精片－盐酸麻黄碱的测定－薄层扫描法 |
应用范围： |
本方法采用薄层扫描法测定复方川贝精片中盐酸麻黄碱的含量。 |
方法原理： |
供试品于锥形瓶中经甲醇加热回流，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，制成供试液，点样、展开，以0.2%茚三酮乙醇溶液显色，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λS=520nm，λR=600nm测量盐酸麻黄碱吸收度积分值，计算其含量。 |
试剂： |
1. 乙酸乙酯 2. 甲醇 3. 浓氨试液 4. 茚三酮 5. 乙醇 |
仪器设备： |
1. 仪器 1.1 薄层扫描仪 1.2点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。 1.3展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。 2.材料 高效硅胶G板。 |
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品11.31mg，加甲醇溶解并转移至100mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含各含盐酸麻黄碱1.131mg的对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密称取供试品（取供试品20片，去糖衣，研成细粉)1.5g，置锥形瓶中，加甲醇50mL，加热回流1h，滤过，用甲醇充分洗涤漏斗及残渣，收集洗液及滤液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.点样 精密吸取供试品溶液和对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况，以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 2.展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17:2:1)为展开剂展开，取出薄层板，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，晾干。 3. 标准曲线绘制 精密吸取对照品溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5μL点样，展开显色后，扫描测定，以点样量对积分面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 4.含量测定 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，用双波长进行扫描，波长：λS =520nm，λR=600nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。 用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。 |
参考文献： |
洪立湘，周春莲，沈丽娟. 双波长薄层扫描法测定复方川贝精片中盐酸麻黄碱的含量. 吉林大学学报（医学版)，2002，（4)：435. |
