方法名称： |
复方黄连素片—盐酸小檗碱的测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法适用于中药制剂复方黄连素片。 |
方法原理： |
供试品加适量沸硫酸溶解，放冷至室温，定量转移至容量瓶中，过滤，取滤液置紫外可见分光光度计, 于波长280nm，345nm，390nm处测定吸收度，计算盐酸小檗碱含量。 |
试剂： |
0.05mol/L硫酸 |
仪器设备： |
紫外可见分光光度计 |
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱适量，用沸的0.05mol/L硫酸溶液溶解，放冷至室温，定量转移至250mL量瓶中并稀释至刻度，得到浓度为9.75×10-2mg/mL贮备液。 2. 标准溶液的制备 精密吸取对照品储备液2，4，6，8，10mL，分别置250mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。 3. 供试品溶液的制备 精密称取供试品细粉(过五号筛—80目)试样0.6g，用适量沸的0.05mol/L硫酸溶解，放冷至室温，定量转移至250mL量瓶中，并稀释至刻度，过滤，取续滤液作为供试品溶液。 精密量取上述供试品溶液10mL，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品测定液。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线绘制 标准溶液照分光光度法，于波长280nm，345nm，390nm处测定吸收度，按⊿A=A345-0.4090A280-0.5909A390，计算出⊿A，以标准溶液浓度对⊿A绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2.供试品的测定 供试品测定液照分光光度法，于波长280nm，345nm，390nm处测定吸收度，计算含量。 注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 |
参考文献： |
岳淑梅，何颖，张启明. 复方黄连素片生产中的快速含量测定. 药物分析杂志，1998，18（增刊)：241-242. |
