方法名称： |
急支糖浆—盐酸麻黄碱的测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法采用分光光度法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量。 本方法适用于中药制剂急支糖浆。 |
方法原理： |
供试品加水和氢氧化钠进行蒸馏，收集蒸馏液。蒸馏液加硫酸铜试液、氨试液、二硫化碳、氯仿，振摇，分取氯仿层，置紫外可见分光光度计, 于波长438nm处测定吸收度，根据盐酸麻黄碱的吸收系数计算含量。 |
试剂： |
1. 氢氧化钠 2 .硫酸铜 3 .氨 4 .二硫化碳 5 .氯仿 |
仪器设备： |
紫外可见分光光度计 |
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品4.1mg，置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。 2. 标准溶液的制备 精密吸取上述对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0mL，加水300mL，加氢氧化钠43g，用蒸馏法收集蒸馏液约195mL，置200mL量瓶中，加水至刻度。精密吸取25mL，加4%硫酸铜试液1.0mL，5%氨试液3.0mL，二硫化碳1.0mL，氯仿10.0mL，振摇5min，分取氯仿层，滤过，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。 3. 供试品溶液的制备 精密吸取供试品20mL，加水300mL，加氢氧化钠43g，用蒸馏法收集蒸馏液约195mL，置200mL量瓶中，加水至刻度。精密吸取25mL，加4%硫酸铜试液1.0mL，5%氨试液3.0mL，二硫化碳1.0mL，氯仿10.0mL，振摇5min，分取氯仿层，滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
1.标准曲线绘制 取上述标准溶液照分光光度法，于波长438nm处测定吸收度，以浓度对吸收度绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2.供试品的测定 供试品测定液照分光光度法，于波长438nm处测定吸收度。 注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 |
参考文献： |
张文婷，马新. 急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定. 现代应用药学，1994，11（5)：37-38. |
