方法名称： |
冰硼散—硼砂的测定—高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定冰硼散中硼砂的含量。 本方法适用于中成药冰硼散。 |
方法原理： |
供试品于容量瓶中，加酸性甲醇适量，超声提取，分别加入姜黄素冰醋酸溶液和浓硫酸冰醋酸，得供试液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长550nm处检测硼砂的吸收值，计算出其含量。 |
试剂： |
1.甲醇（色谱纯) 2.硼砂（优级纯) 3.姜黄素 |
仪器设备： |
1仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 SPHERISORBC18（200×5.0mm) 粒径没有注明 1.3紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相：甲醇 水 = 80 20 2.2检测波长：550nm 2.3柱温：室温 |
试样制备： |
1.称取供试品 精密称取冰硼散30mg。 2.对照品溶液的制备 精密称取硼砂适量，用酸性甲醇配成含硼砂0.4µg/mL对照品储备溶液。 3.标准溶液的制备 精密量取上述硼砂对照品储备溶液1、2、3、4、5mL分别置于25mL容量瓶中，分别加入0.125%姜黄素冰醋酸溶液4mL，再分别加入浓硫酸冰醋酸（1：1)4mL，摇匀，用甲醇稀释至刻度，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。 4.供试品溶液的制备 将供试品置于100mL容量瓶中，加酸性甲醇适量，超声30min取出，加甲醇至刻度，精密吸取5mL置25mL容量瓶中，加入0.125%姜黄素冰醋酸溶液4mL，浓硫酸冰醋酸（1：1)4mL，摇匀，加甲醇至刻度，放置30min，制成供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 将上述系列硼砂标准曲线溶液放置30min，进样5µL用紫外吸收检测器，于波长550nm处测定硼砂的吸收值，以硼砂标准曲线溶液浓度对吸收度进行线性回归，绘制标准曲线。 2.供试品测定 精密吸取上述供试品溶液5μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长550nm处测定硼砂的吸收值，计算出其含量。 |
参考文献： |
隋迎军，杜志茂，冯春堂等. 高效液相色谱法测定冰硼散中硼砂的含量.解放军药学学报，2002，18(2):125-126 |
