冰硼散—硼砂的测定—荧光光度法

本方法采用荧光光度法测定冰硼散中硼砂的含量。

本方法适用于中成药冰硼散。

根据硼在近中性的水溶液中与核固红形成具有荧光的配合物，采用荧光光度法，在激发波长和发射波长分别为530和544nm下测定冰硼散中硼砂的含量。

KH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液(0.4mol/L,PH=7)

荧光分光光度计

1.对照品溶液的制备

称取分析纯硼砂0.4411g，用双蒸水溶解稀释至50mL制成硼砂标准储备溶液1.0mg/mL。

2.标准溶液的制备

准确吸取上述对照品硼砂储备溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7mL分别置于七个25mL容量瓶中，加1.0mL核固红溶液，5.0mLPH为7磷酸盐缓冲溶液用双蒸水稀释至刻度，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。

3.供试品溶液的制备

精密称取冰硼散100mg于25mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度即为供试品溶液。

4.供试品测定溶液的制备

精密量取上述供试品溶液1.0mL置25mL量瓶中，加1.0mL核固红溶液，5.0mLPH为7磷酸盐缓冲溶液用双蒸水稀释至刻度，作为供试品测定溶液。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1.标准曲线的绘制

将上述硼砂标准曲线溶液放置1h后，用0.02%核固红溶液为空白，用930荧光光度计在激发波长和发射波长分别为530和544nm下测出荧光强度，以荧光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。

2.供试品溶液测定

将上述供试品测定溶液放置1h后，用0.02%核固红溶液为空白，用荧光光度计在激发波长和发射波长分别为530和544nm下测出硼砂的荧光强度，计算供试品中硼砂的含量。

边洪荣，韩刚，赵瑞蒲. 冰硼散中硼砂测定方法的改进.中国药事，1998,12(2):110-111