方法名称： |
冰硼散—朱砂的测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法采用双硫腙比色法测定冰硼散中朱砂的含量。 本方法适用于中成药冰硼散。 |
方法原理： |
供试品于凯氏烧瓶中消化后，放冷，用水稀释后加入盐酸羟胺制成供试品溶液于502nm处测定吸收度，计算朱砂含量。 |
试剂： |
1.二氯化汞 2.硫酸 3.氯仿 4.醋酸 |
仪器设备： |
1.分光光度计 2.凯氏烧瓶 |
试样制备： |
1.供试品溶液的制备 精密称取供试品0.4g，与凯氏烧瓶中在1000w、150~180V电压下消化至完全透明，再继续消化0.5h，放冷，转移至200mL容量瓶中用水稀释至刻度，作为供试品溶液。 2.供试品测定溶液的配制 精密量取上述供试品溶液10.0mL置100mL容量瓶中，加20%盐酸羟胺5mL，用水稀释至刻度。精密量取1.8mL置分液漏斗中，加1N硫酸10mL，氯仿2mL，6N醋酸2mL。振摇，静置分层。小心弃去氯仿层，精密加入0.001%二苯磺卡贝松氯仿液（双硫腙)10mL。振摇，静置分层。分取氯仿溶液，作为供试品测定液（刘瑞玲，1985)。 3.对照品溶液的制备 精密称二氯化汞0.1001g置100mL容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，精密量取1.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得二氯化汞对照品储备液，浓度为10mg/L。 4.标准溶液的制备 精密量取二氯化汞对照品储备液共6份，使其分别相当于含汞0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0µg/mL，分别置分液漏斗中。加1N硫酸10mL，氯仿2mL，6N醋酸2mL。振摇，静置分层。小心弃去氯仿层，精密加入0.001%二苯磺卡贝松氯仿液（双硫腙)10mL。振摇，静置分层。分取氯仿溶液，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 将上述标准溶液于502nm波长处测定吸收度。以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标绘制标准曲线。 2.供试品的测定 将上述供试品测定溶液于502nm波长处测定吸收度，计算朱砂的百分含量。 注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 |
参考文献： |
何群，于立中. 冰硼散中朱砂的含量测定.广东微量元素科学.1995,2(9):58-59 刘瑞玲. 保赤散中朱砂含量的测定.中成药研究.1985,(8):14 |
