桂林西瓜霜喷剂—黄芩甙的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定桂林西瓜霜喷剂中黄芩甙的含量。

本方法适用于中成药桂林西瓜霜喷剂。

供试品于容量瓶中，加甲醇超声提取，放冷至室温后，定容，摇匀，滤过，续滤液稀释后进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩甙的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇（色谱纯)

2.磷酸

1仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2色谱柱

NoVa-Pak C₁₈柱（4μm，150mm×3.9mm)

1.3紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 ＋ 磷酸 = 45 55 0.2

2.2检测波长：280nm

2.3柱温：40℃

1.称取供试品

精密称取供试品0.5g。

2.对照品溶液的制备

精密称取于五氧化二磷真空干燥24小时的黄芩甙对照品10.68mg，用50%甲醇溶解并定容为100mL，摇匀，即得每1mL含黄芩甙0.1068mg的对照品溶液。

3.供试品溶液的制备

将上述供试品置25mL量瓶中，加50%甲醇20mL超声60min，放冷至室温后，添加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1.标准曲线的绘制

精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定黄芩甙的吸收值，以黄芩甙进样量为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。

2.供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定黄芩甙的吸收值，计算出其含量。