方法名称: |
复方蒲公英冲剂-阿魏酸的测定-薄层扫描法 |
应用范围: |
本方法采用薄层扫描法测定复方蒲公英冲剂中阿魏酸的含量。 本方法适用于复方蒲公英冲剂中阿魏酸的含量测定。 |
方法原理: |
供试品加水溶解,用乙醚萃取,合并萃取液,回收乙醚,残渣用甲醇定容,点样、分离,用薄层扫描仪进行扫描,用紫外检测器,λS:320nm,λR:400nm,测定阿魏酸的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.苯 2.冰醋酸 3.乙醚 4.甲醇 |
仪器设备: |
1 薄层扫描仪 1.2 薄层板:硅胶G板。 1.3 紫外检测器 2 色谱条件 2.1 展开剂:苯 冰醋酸(8:1),上行展开,展距7cm。 2.2 显色:紫外灯下(365nm)观察,呈深蓝色斑点。 2.3扫描参数:双波长反射式锯齿形扫描,λS:320nm,λR:400nm;狭缝:1.25mm×1.25mm。 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品6mg,置于10m1量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 准确称取复方蒲公英冲剂4g,加水40 ml溶解、加热,冷却后用乙醚萃取3次,每次10 ml,合并萃取液,回收乙醚,残渣用甲醇溶解,定容于10 ml量瓶中,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
阿魏酸对照品溶液4ml,供试品溶液10ml,点在硅胶G板上。用苯 冰醋酸(8:1)展开,采用薄层扫描法,λS:320nm,λR:400nm,外标法定量,计算出阿魏酸含量。 |
参考文献: |
黑龙江商学院学报(自然科学版),复方蒲公英冲剂中阿魏酸的含量测定,1997,13(3),p9。 |