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参茸近视康复片-藁本内酯的测定-薄层扫描法

医药数据库中心 药学论坛 参茸近视康复片-藁本内酯的测定-薄层扫描法
方法名称:
参茸近视康复片-藁本内酯的测定-薄层扫描法
应用范围:

本方法采用薄层扫描法测定参茸近视康复片中藁本内酯的含量。

本方法适用于参茸近视康复片中藁本内酯的含量测定。

方法原理:

供试品除去糖衣,研细,用甲醇浸提后,点样、分离,用薄层扫描仪进行扫描,用荧光检测器,激发波长λEX=313nm,测定藁本内酯的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1.乙酸乙酯

2.石油醚

3.乙醇

4.甲醇

仪器设备:

1 薄层扫描仪

1.2 薄层板:硅胶G预制板。

1.3 荧光检测器

2 色谱条件

2.1 展开剂:乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5),上行展开,展距15cm。

2.2 显色:紫外灯下(365nm)观察,呈现亮蓝色荧光斑点。

2.3扫描参数:线性扫描,激发波长λEX=313nm,发射滤光片1号,SX=3,狭缝:1.2mm×1.2mm。

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取藁本内酯对照品8mg,置于10m1量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品40片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称出细粉适量(约相当于20片的重量)置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20m1,轻轻摇匀,称重,于室温放置15小时,再称重,补足失去甲醇量,充分振摇,静置,滤过,取续滤液作为样品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

藁本内酯标准品液2ml及供试品溶液5ml,交叉点在硅胶G预制板上。乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5)展开,采用荧光薄层扫描法,激发波长λEX=313nm,外标法定量,计算出藁本内酯含量。

参考文献:

中国实验方剂学杂志,薄层荧光扫描法测定参茸近视康复片中藁本内酯的含量,1997,3(2),p4。

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