参熊心痛丸-华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的测定-高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定参熊心痛丸中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量。

本方法适用于参熊心痛丸中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量测定。

供试品研细，加甲醇超声提取，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长300nm处检测华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。

1.乙腈（色谱醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

1. 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：水 乙腈（50：50)，流速：1ml/min。

2.2 检测波长：300nm

2.3 温度：室温。

1. 对照品溶液的制备

精密称取华蟾酥毒基，脂蟾毒配基对照品各15mg，分别置50m1量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀；分别精密量取1m1，置同一l00ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各3μg的对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品研细，精密称取1g，置100mL量瓶中，加60mL甲醇超声30min，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长300nm处测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。

中国药业，RP-HPLC法测定参熊心痛丸中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量，2002，11(2)，p54。