方法名称: |
保济丸-葛根素的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定保济丸中葛根素的含量。 |
方法原理: |
供试品研成细粉,用甲醇超声提取后,过滤,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长252nm处检测葛根素的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇(色谱醇) 2.二次重蒸水 3.甲醇 |
仪器设备: |
1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇+水(30:70);流速:1.0ml/min。 2.2 检测波长:252nm 2.3 温度:30℃。 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 准确称取葛根素对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密称取保济丸细粉0.5g,置具塞锥形瓶中,各准确加入甲醇100 mL,充分振摇后超 声处理35 min,静置,离心,过滤,取滤液加甲醇至100 mL,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长252nm处测定葛根素的吸收值,计算出其含量。
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参考文献: |
华南师范大学学报(自然科学版),中成药保济丸中葛根素含量分析,2003, (3),p91。 |