方法名称: |
清热解毒口服液-黄芩苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量。 本方法适用于清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定。 |
方法原理: |
供试品用乙醇稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长276nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇(色谱醇) 2.二次重蒸水 3.甲醇 4.磷酸 5.乙醇 |
仪器设备: |
1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 水 磷酸(50:50:0.3);流速:0.7ml/min。 2.2 检测波长:276nm 2.3 温度:室温。 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取60℃真空干燥4h的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密量取样品2mL,置100 mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使其溶解,加乙醇至刻度,放置,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长276nm处测定黄芩苷的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
药物分析杂志,清热解毒口服液含量测定方法的改进,1998,18(增刊),p50。 |