方法名称: |
心可舒片-葛根素的测定-薄层扫描法 |
应用范围: |
本方法适用于心可舒片中葛根素的含量测定。 |
方法原理: |
供试品用甲醇提取后,点样、分离,用薄层扫描仪进行扫描,用紫外吸收检测器,选用270nm作检测波长,370nm作参比波长,测定葛根素峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.乙酸乙酯 2.丙酮 3.水 4.甲苯 5.甲醇 |
仪器设备: |
1 薄层扫描仪 1.2 薄层板:硅胶GF254高效薄层板。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 展开剂:乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7),上行展开,展距8cm。 2.2 显色:紫外灯下(365nm)观察。 2.3 检测波长:λS:270nm,λR:370nm。 2.4 扫描参数:双波长反射式锯齿形扫描,狭缝:1.0mm×1.0mm,Sx=3,灵敏度:中。 3索氏提取器。 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品2mg,置于10m1量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 称取研成细粉的心可舒片样品3g,置于索氏提取器中,加甲醇适量提取至溶液无色为止(约6 h),浓缩至约10m1,移至25m1容量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
在硅胶GF254高效薄层板上,葛根素标准品液点1ml,供试品溶液点1ml。乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7)展开,采用双波长薄层扫描法,λS=270nm,λR=370nm,外标法定量,计算出葛根素含量。 |
参考文献: |
新疆医科大学学报,高效薄层色谱双波长扫描法测定心可舒片中葛根素的含量,2000,23(3),p253。 |