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益气降糖颗粒-葛根素的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 益气降糖颗粒-葛根素的测定-高效液相色谱法
方法名称:
益气降糖颗粒-葛根素的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定益气降糖颗粒中葛根素的含量。

本方法适用于益气降糖颗粒中葛根素的含量测定。

方法原理:

供试品研成细粉,用30%乙醇回流提取后,过滤,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇(色谱醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.乙醇

仪器设备:

1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按葛根素峰计为4000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇+水(25:75);流速:1.0ml/min。

2.2 检测波长:250nm

2.3 温度:室温。

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

准确称取葛根素对照品10 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取益气降糖颗粒约2g,精密称定,置锥型瓶中,精密加入30%乙醇25 mL,称定重量,加热回流60 min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长252nm处测定葛根素的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

中国中药杂志,高效液相色谱法测定益气降糖颗粒中葛根素含量,2003,28(7),p670。

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