牛黄消炎片-酯蟾毒配基的测定-高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄消炎片中酯蟾毒配基的含量。

本方法适用于牛黄消炎片中酯蟾毒配基的含量测定。

供试品蒸干后，用丙酮溶解，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长298nm处检测酯蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇（色谱醇)

2.二次重蒸水

3.冰醋酸

4.甲醇

5.氯仿

1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 冰醋酸(65：35：1)；流速：1.0ml/min。

2.2 检测波长：298nm

2.3 温度：室温。

3 索氏提取器

1. 对照品溶液的制备

精密称取酯蟾毒配基对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取牛黄消炎片30片，研细，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量连续回流提取5h，回收氯仿，残渣用甲醇溶解，滤于1Om1量瓶中，用甲醇洗涤容器及滤纸，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长298nm处测定酯蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。

中国实验方剂学杂志，高效液相色谱法测定牛黄消炎片中酯蟾毒配基的含量，1998，4(1)，p2。