方法名称: |
鼻窦炎口服液—黄芩苷的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中黄芩苷(C21H18O11)的含量。 本方法适用于中成药鼻窦炎口服液。 |
方法原理: |
供试品加水稀释,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用双波长紫外吸收检测器,于波长278nm处检测黄芩苷(C21H18O11)的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
甲醇 |
仪器设备: |
1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 ShimPack CLC-ODS柱 (150 × 6.0mm,5μm),理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于1500。 1.3 SPD-10A双波长紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 水 磷酸 = 47 53 0.2 2.2 检测波长:278nm 2.3 柱温:40℃ 2.4 流速: 1.0mL/min |
试样制备: |
1. 量取供试品 精密量取本品2mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取于60℃真空干燥4h的黄芩苷对照品6.29mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,制成每1mL含62.9μg的溶液,作为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 将供试品置50mL的量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,离心,滤过,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
1.标准曲线的绘制 分别精密吸取对照品溶液2.5、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5μL,注入液相色谱仪,用双波长检测器测定黄芩苷的吸收值,以黄芩苷的进样量对峰面积积分值绘制标准曲线,进行直线回归,得到回归方程。 2. 供试品的测定 精密吸取上述供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定黄芩苷(C21H18O11)的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
罗红霞,潘晓鸥. HPLC法测定鼻窦炎口服液中黄芩苷的含量. 中国药业,2004,13(5):31-32 |