方法名称: |
葛根芩连口服液-葛根素的测定-薄层扫描法 |
应用范围: |
本方法采用薄层扫描法测定葛根芩连口服液中葛根素的含量。 |
方法原理: |
供试品蒸至稠膏状,用甲醇超声浸提后,点样、分离,用薄层扫描仪进行扫描,用紫外吸收检测器,选用265nm作检测波长,360nm作参比波长,测定葛根素峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇 2.氯仿 3.水 4.硅藻土 |
仪器设备: |
1 薄层扫描仪 1.2 薄层板:硅胶GF254高效薄层板。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 展开剂:氯仿 甲醇 水((7:2.5:0.25)。 2.2 显色:紫外灯下(254nm)观察。 2.3 检测波长:λS:265nm,λR:360nm。 2.4 扫描参数:双波长反射式锯齿形扫描,狭缝:0.4mm×0.4mm,Sx=3,灵敏度M。 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品5mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密吸取本品5 ml,置水浴上蒸至稠膏状,加硅藻土3g搅拌均匀,加甲醇50 ml,超声提取30 min,浸泡过夜,滤过,用10 min甲醇洗涤残渣,合并滤液,浓缩,定量移至25 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
在硅胶GF254高效薄层板葛根素标准品液各1ml,4ml,供试品溶液2ml。用氯仿 甲醇 水(7:2.5:0.25)展开,采用双波长薄层扫描法,λS=265nm,λR=360nm,外标两点法定量,计算出葛根素含量。 |
参考文献: |
安徽中医学院学报,葛根芩连口服液质量标准研究,2000,19(4),p54。 |