镇脑宁胶囊-葛根素的测定-薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定镇脑宁胶囊中葛根素的含量。

本方法适用于镇脑宁胶囊中葛根素的含量测定。

供试品用乙醚提取，除去杂质后，用乙醇回流提取，蒸干。加水溶解，用水饱和正丁醇提取，蒸干。用70%乙醇溶解，通过中性氧化铝柱，用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，甲醇定容。点样、分离，用薄层扫描仪进行扫描，用紫外吸收检测器，选用265nm作检测波长，，测定葛根素峰面积，计算出其含量。

1.甲醇

2 .氯仿

3.水

4.乙醇

5.中性氧化铝

6.乙醚

7.正丁醇

1 薄层扫描仪

1.2 薄层板：取硅胶G 20mg，加0.3%羧甲基纤维钠溶液60m1调成糊状，至自动铺板器上铺板(厚度0.5mm, 20×20cm )，室温晾干，105℃活化1hr备用。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 展开剂：CHCl₃ MeOH H₂O(78：35：10)。

2.2 显色：紫外灯下(365nm)观察。

2.3 扫描参数：单波长反射法锯齿扫描λ_S：265nm，狭缝1.25×1.25mm，D_Y=0.09，Sx=3。

3玻璃柱：f 2×20cm。

4索氏提取器

1. 对照品溶液的制备

精密称取葛根素对照品5mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取本品粉末3g，加乙醚置索氏提取器中回流1h，弃去乙醚，挥干，将滤纸筒放人锥形瓶内，加水30m1，称重，至沸水浴上回流2h，放冷，称重，补足重量，精密加入乙醇70m1，搅拌5min，放置15min，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液50m1，蒸干。加水l0ml溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，用70%乙醇5m1溶解，通过中性氧化铝柱(f 2×20cm，3g，乙醇湿法上柱)，用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液蒸干，加甲醇定量转移至2m1量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

在硅胶G薄层板葛根素标准品液各2ml，4ml，供试品溶液8ml。用CHCl₃ MeOH H₂O (78：35：10)展开，采用单波长反射法锯齿扫描，λS=265nm，外标两点法定量，计算出葛根素含量。