方法名称： |
黄杨宁片—黄杨宁的测定—容量法 |
应用范围： |
本方法采用非水滴定法测定黄杨宁片中黄杨宁以环维黄杨星D(C26H46N2O)的含量。 |
方法原理： |
黄杨宁片研细，加氯仿超声溶解，再加入水和硫酸，以二甲基黄－溶剂蓝19混和为指示剂，用0.2％磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，与黄杨宁对照品比较，计算。 |
试剂： |
3.1 硫酸 3.2 氯仿 3.3 二甲基黄－溶剂蓝19 3.4 磺基丁二酸钠二辛酯溶液 |
仪器设备： |
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试样制备： |
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操作步骤： |
取样品50片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于黄杨宁10mg)，置具塞锥形瓶中，加氯仿50mL，超声处理15min，加水20mL和稀硫酸5mL，再加二甲基黄－溶剂蓝19混和指示液1mL，用0.2％磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转变为红灰色。 另精密称取黄杨宁对照品50mg，置50mL量瓶中，加氯仿溶解稀释至刻度，摇匀。精密量取10mL，加氯仿40mL，照上述方法自“加水20mL”起，依法测定。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献： |
季申，陈亚美. 黄杨宁片含量和均匀度的测定. 中国中药杂志，1995，30（增刊)：155－156. |
