方法名称： |
黄杨宁片—生物碱的测定—容量法 |
应用范围： |
本方法采用非水滴定法测定黄杨宁片中生物碱的含量。 |
方法原理： |
将黄杨宁片研细，加烟酸浸泡，再加NaOH调pH值，用氯仿萃取，过滤后剩余残渣用冰醋酸溶解，以高氯酸的冰醋酸溶液用电位滴定法滴定，计算。 |
试剂： |
1. 烟酸 2.NaOH 3. 氯仿 4. 冰醋酸 5. 高氯酸 |
仪器设备： |
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试样制备： |
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操作步骤： |
分别取黄杨宁片50片，5份，研磨，精密称重，用1％烟酸液浸泡12h，每隔一段时间振摇一次。过滤后的烟酸液再用1％NaOH溶液调pH10-11，然后转移到分液漏斗中，用氯仿萃取6次，每次20mL，合并滤液，回收，过滤后的残渣用冰醋酸溶解，用高氯酸的冰醋酸溶液（N/50)滴定，计算。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献： |
刘丽萍，付艳丽，秦剑飞. 非水滴定法测定黄杨宁片中生物碱的含量. 黑龙江医药，2000，13（5)：264. |
