方法名称： |
舒胸片－人参皂苷Rg1的测定－薄层扫描法 |
应用范围： |
本方法采用双波长薄层扫描法测定舒胸片中人参皂苷Rg1的含量。 本方法适用于中成药舒胸片。 |
方法原理： |
供试品于索氏提取器中加热回流，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，制成供试液，点样、展开，以10%硫酸乙醇溶液显色，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λS=540nm，λR=700nm测量人参皂苷Rg1（C42H72O14)吸收度积分值，计算其含量。 |
试剂： |
1. 乙醚 2 .甲醇 3 .氯仿 4 .醋酸乙酯 |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 索氏提取器 1.2 薄层扫描仪 1.3涂布器 应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。 1.5展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。 2材料 2.1玻板 用20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 2.2吸附剂 硅胶G，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。 |
试样制备： |
1. 称取供试品 取样品10片，除去糖衣，研细，精密称取本品约1g。 2. 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含1.4mg的溶液，作为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 将供试品置索氏提取器中，加乙醚60mL回流2h。弃去乙醚液，取出滤纸筒，晾干，置索氏提取器中，加甲醇60mL。加热提取至提取液无色，回收甲醇并浓缩至干。残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取5次(20，20，10，10，10mL)，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇回收至干，残渣加甲醇适量使溶解，移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.薄层板制备 将吸附剂1份和水3份在研钵中沿同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm)取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。 2.点样 精密吸取供试品溶液2μL～10μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况，以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水（15:40:22:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开至8～15cm时，取出薄层板，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，晾干。 4.含量测定 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，用双波长进行扫描，波长：λS =540nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。 |
参考文献： |
王晓敏，饶泽萍. 双波长薄层扫描法测定舒胸片中人参皂苷Rgl的含量. 中国药师，2001，4（3)：210-211. |
