排石饮液－芍药苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定排石饮液中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药排石饮液。

供试品于以正丁醇萃取，除去水相，油相过聚酰胺柱，用水洗脱，除去黄酮类成分，注入高效液相仪，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算其含量。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 冰醋酸

3. 正丁醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Inertsil ODS-3柱（150 × 4.6mm，5µm)，理论塔板数按芍药苷计算应不低于1500。

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 冰醋酸 ＝ 25 75 0.2

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

1 量取供试品

精密量取本品10mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品，加水制成每1mL含0.03mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

将供试品置分液漏斗中，加水10mL，用水饱和正丁醇提取5次，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水溶解并定量转移至50mL量瓶中，加水至刻度，混匀。精密量取10mL，加入聚酰胺柱（14－30目，柱内径15mm。装填3.5g，干法装柱)，用水洗脱，收集洗脱液60mL，置水浴上浓缩，用水定量转移并定容至25mL，摇匀，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

刘凯，王清华，冯丹．排石饮液质量标准的研究．中国现代应用药学杂志，2004，21（1)：55-56．