方法名称: |
银黄口服液—绿原酸的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸(C16H18O9)的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理: |
供试品以盐酸调pH值,用醋酸乙酯提取,以甲醇溶解,溶液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长329nm处检测绿原酸(C16H18O9)的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇(色谱纯) 2 .1%冰醋酸 3 .盐酸 4 .醋酸乙酯 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 NOVA-PAK C18柱(200 × 4.6mm)。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:1%冰醋酸 甲醇 = 50 50 2.2 检测波长:329 nm 2.3 柱温:25℃ |
试样制备: |
1. 量取供试品 精密量取本品5mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇溶解,作为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品用HCl将pH值调为2,用醋酸乙酯分5次振摇提取,每次10mL,合并醋酸乙酯提取液,挥干;以甲醇分次溶解,定量转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液10µL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长329nm处测定绿原酸的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
陈志英.HPLC法测定银黄口服液中绿原酸的含量.中国药业,2000,9(7):25-26. |