方法名称： |
银黄口服液—砷含量的测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法用分光光度法测定银黄口服液中微量砷的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理： |
样品加氢氧化钠后使完全炭化，灰分移入砷化氢发生瓶，加盐酸，用水稀释作为供试品溶液，再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液，加入锌粒后立即接上塞有醋酸铅棉花的导气管，导入Ag－DDC溶液，反应完全后以空白Ag－DDC溶液为空白，在510nm测定吸光度，代入标准曲线方程计算。 |
试剂： |
1. 三氧化砷 2 . 碘化钾试液 3 .酸性氯化亚锡试液 4 .无砷锌粒 5 .氢氧化钠 |
仪器设备： |
1.紫外可见分光光度计 2.砷化氢发生器 3.箱式电炉 |
试样制备： |
1. 量取供试品 精密量取本品5mL。 2. 标准溶液的制备 精密称取干燥至恒重的三氧化砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20％的氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，再从中精密量取10mL，置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品中加氢氧化钠1.0g，混匀，水浴上蒸干水分，然后在电炉上炭化至不冒烟，移入箱式电炉内，于580℃灼烧6h，使完全炭化，放冷，取出，灰分移入砷化氢发生瓶中，加盐酸5.0mL，再加水定容至31mL，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 标准曲线的绘制 精密量取标准砷溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于砷化氢发生瓶中，加盐酸5.0mL，加水使成31mL，再加碘化钾试液5.0mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒3g，立即接上塞有醋酸铅棉花的导气管，并将导气管插入已加有5.0mLAg－DDC溶液的吸收管中，室温下反应1h，反应完毕，吸收液用氯仿补加到5.0mL，摇匀，将部分溶液移入2cm的比色皿中，以Ag－DDC为空白，在510nm测定吸光度，以含砷量对吸光度作线性回归。 2.供试品的测定 取供试品液，按标准曲线绘制考察项下的方法：自“加碘化钾试液5.0mL”起，依法测定吸光度，并根据回归方程计算出样品中砷的含量。 注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在０.３－０.７之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 |
参考文献： |
万丽，王文武，杨军等．分光光度法测定银黄口服液中微量砷的含量．成都中医药大学学报，2000，23（3)：45-46． |
