方法名称: |
银黄口服液—绿原酸、黄芩苷的测定—高效液相色谱法3 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸(C16H18O9)和黄芩苷(C21H18O11)的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理: |
供试品以流动相稀释,溶液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长324nm处检测绿原酸(C16H18O9)和黄芩苷(C21H18O11)的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 乙腈(色谱纯) 2 .甲醇 3 .三乙胺 4 .pH5.8 磷酸盐缓冲液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 ODS反相柱(150 × 6.0mm,5µm)。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:pH5.8 磷酸盐缓冲液 甲醇 1%三乙胺的乙腈溶液 = 80 19 1 2.2 检测波长:黄芩苷为276 nm,绿原酸为326nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1. 量取供试品 精密量取两份本品,每份为1mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品10mg,甲醇定容于10mL,作为绿原酸对照溶液。 精密称取黄芩苷对照品20mg,甲醇定容于10mL,作为黄芩苷对照溶液。 3. 供试品溶液的制备 将一份供试品用水定容于25mL,作为测绿原酸用供试品溶液。 另一份供试品用水定容于100mL,作为测黄芩苷用供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取上述对照品溶液与样品溶液各10µL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长326nm处测定绿原酸的吸收值,于波长276nm处测定黄芩苷的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
李欣荣,王亮,宿洁. 中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进. 药物分析杂志,1998,18(5):347-348. |