方法名称: |
血康口服液-异秦皮啶测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定血康口服液中异秦皮啶的含量。 |
方法原理: |
供试品加氯仿再加入1mL盐酸提取,蒸干,残渣加甲醇溶解并定容,用高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长344nm处检测异秦皮啶的吸收值,计算其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2.乙腈(色谱纯) 3. 磷酸 4. 异秦皮啶对照品(中国药品生物制品检定所) |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,200mm×4.6mm),理论板数按异秦皮啶计应符规定 1.3紫外吸收检测器 1.4 超声波发生器 2 色谱条件 2.1流动相:乙腈-0.1%磷酸(1∶4) 2.2检测波长:344nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 异秦皮啶对照品适量, 精密称定,置量瓶中,加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL,置分液漏斗中,加氯仿再加入1mL盐酸振摇提取5次(10、10、10、10、5mL),合并提取液,转移至50mL量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,精密量取3mL置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解并移至25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于344nm处测定异秦皮啶的吸收值,以外标面积法计算出其含量。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
叶春生,程扩荣,血康口服液中异秦皮啶的含量测定,江西中医学院学报,2003,15(1):62。 |