方法名称: |
银黄口服液—黄芩苷和绿原酸的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法用分光光度法测定银黄口服液中黄芩苷(C21H18O11)和绿原酸(C16H18O9)的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理: |
供试品以盐酸稀释,作为供试品溶液,置紫外可见分光光度计,于波长278nm和318nm处测定吸收度,分别计算绿原酸(C16H18O9)和黄芩苷(C21H18O11)的含量。 |
试剂: |
1.无水乙醇 2. 0.2mol/L盐酸 |
仪器设备: |
紫外可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 量取供试品 精密量取银黄口服液0.5mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷、绿原酸对照品各5mg,分别置两个5mL容量瓶中,各加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 将供试品置25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取稀释液0.5mL,置25mL容量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)稀释至刻度,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
1.公式的推导 分别精密量取绿原酸和黄芩苷对照品溶液,配成混合对照品溶液(浓度比1:2),摇匀。用分光光度法,在波长278nm和318nm处分别测吸收度A,推导公式。 2.供试品的测定 吸取供试品溶液适量,以无水乙醇为空白,在278nm和318nm处分别测吸收度,按公式计算含量。 注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。 |
参考文献: |
丁青龙,顾卫中,黄晓瑾.不同厂家银黄口服液中黄芩苷、绿原酸的含量测定.中国医院药学杂质,1996,16(7):315-317. |