方法名称： |
九一散—红粉的测定—容量滴定法 |
应用范围： |
本方法采用容量滴定法测定九一散中红粉的含量。 本方法适用于由红粉、煅石膏2味中药制成的九一散。 |
方法原理： |
供试品5g置100mL磨口具塞三角瓶中，加稀硝酸25ml，振摇使散剂及红粉溶解，加20ml水，过滤，另取30ml水分次洗涤烧瓶和漏斗，洗液过滤并入滤液中，加水30ml与硫酸铁铵指示液2ml，用0.064mol/L硫氰酸铵滴定。每1ml的0.1mol/L硫氰酸铵液相当于10.83mg的氧化汞（HgO)，计算出其含量。 |
试剂： |
1. 稀硝酸（分析纯) 2. 硫酸铁铵、硫氰酸铵（分析纯) |
仪器设备： |
分析天平，三角烧瓶，滴定管等 |
试样制备： |
称取供试品 精密称取药粉5g。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
供试品5g置100mL磨口具塞三角瓶中，加稀硝酸25ml，振摇使散剂及红粉溶解，加20ml水，过滤，另取30ml水分次洗涤烧瓶和漏斗，洗液过滤并入滤液中，加水30ml与硫酸铁铵指示液2ml，用0.064mol/L硫氰酸铵滴定。每1ml的0.1mol/L硫氰酸铵液相当于10.83mg的氧化汞（HgO)，计算其含量。 |
参考文献： |
王萍，王国栋，于新兰. 消痔栓1号中红粉含量测定方法的研究. 新疆中医药，2003，21(5)：87-88. |
