方法名称： |
九味羌活丸—黄芩苷的测定—高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定九味羌活丸中黄芩苷的含量。 |
方法原理： |
供试品于容量瓶中，加70%乙醇进行超声处理1h，超声后溶液定容进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。 |
试剂： |
1. 甲醇（色谱纯) 2. 乙醇 （分析纯) 3. 磷酸（分析纯) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相：甲醇 水 磷酸= 40 60 0.2 2.2 检测波长：280nm 2.3柱温：35℃ |
试样制备： |
1. 称取供试品 取本品9g，研细，混匀，取约0.75g，精密称定。 2. 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品2mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，即得（每1ml含黄芩苷约0.04mg)。 3.供试品溶液的制备 将精密称定的样品置150ml容量瓶中，加70%乙醇适量，超声处理1h，取出，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀。离心，去上清液，即得供试液。 |
操作步骤： |
1. 标准曲线的绘制 精密吸取上述对照品溶液2、3、4、5、6、7μl 进样,按上述色谱条件测定,以黄芩苷的含量( X) 为横坐标,其峰面积吸收度积分值( Y) 为纵坐标,绘制标准曲线 2. 供试品的测定 精密吸取供试品溶液2μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定黄芩苷的吸收值，计算出其含量。 |
参考文献： |
秦春梅，刘友平，鄢丹等. 九味羌活丸(浓缩丸) 质量标准研究.中国实验方剂学杂志，2003，9（5)：1-3 |
